A:催化氫化的特點(diǎn)
1、能有效氫化碳碳雙鍵、三鍵等不飽和基團(tuán)。
2、反應(yīng)時(shí)使用氫氣,即經(jīng)濟(jì)雙環(huán)保。
3、反應(yīng)條件溫和。
4、催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物容易分離(多相催化)。
B:氫化反應(yīng)注意點(diǎn)
1、底物純度結(jié)構(gòu)與氫化反應(yīng)關(guān)系:
底物結(jié)構(gòu)是影響氫化反應(yīng)的重要因素,實(shí)踐證明,空間位阻大的底物會(huì)使反應(yīng)變的很因難,此時(shí)需適當(dāng)提高反應(yīng)溫度和壓力。
2、溶劑:
溶劑可影響氫化速度、方向、深度和產(chǎn)物結(jié)構(gòu)型,在藥物合成中,溶劑的選擇和使用是很關(guān)鍵的。
常見(jiàn)氫化常溶劑:甲醇、乙醇、醋酸、苯、水等。
3、反應(yīng)溫度、壓力和接觸時(shí)間:
①溫度提高反應(yīng)速率提高,但往往會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng)。
②壓力:加壓可提高反應(yīng)速度,尤其在底物空間位阻較大時(shí)。
③接觸時(shí)間:反應(yīng)進(jìn)行與底物在催化劑表面吸附有關(guān),所以必須保證底物與催化劑有足夠接觸時(shí)間。
4、終點(diǎn)控制:
催化氫化反應(yīng)一般以吸氫量來(lái)控制反應(yīng)終點(diǎn),當(dāng)氫氣吸收達(dá)到理論量時(shí),氫氣壓強(qiáng)不再下降或下降速度很慢,即表示反應(yīng)已達(dá)到終點(diǎn)。
5、PH值:
反應(yīng)介質(zhì)的酸堿度對(duì)某此反應(yīng)具有特別重要的意義,在某些反應(yīng)過(guò)程中,PH值可影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
6、加料次序:
①對(duì)一些熱效應(yīng)小,無(wú)特殊副反應(yīng)的反應(yīng),加料次序?qū)κ章实挠绊懱?,在這種情況下,應(yīng)從加料便利,攪拌要求等方面來(lái)考慮采用比較合適的加料次序。
②對(duì)于一些熱效應(yīng)大同時(shí)可能產(chǎn)生副反應(yīng)的反應(yīng),加料次序就成為一個(gè)不容忽視的問(wèn)題,它可直接影響產(chǎn)品收率的高低。
7、攪拌:
①通氫鼓泡:適用于微量反應(yīng)液
②機(jī)械攪拌:適用于較大反應(yīng)器
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